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还原制备时的pH值对Pd/C催化剂性能的影响

刘阳 , 肖发新 , 申晓妮 , 李岩松 , 张向军

贵金属

采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中pH值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着 pH 的增大,催化剂活性先增大后减小;适宜的 pH 值能加快 Pd 还原反应的速率,有利于粒子快速成核,降低生成大粒径 Pd 粒子的几率,减少团聚,使Pd 粒子均匀分散在活性炭载体上,获得较高的催化活性。pH=9时制得的催化剂上 Pd 晶粒分布均匀,平均粒径为3.63 nm;在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min,反应45 min的条件下,这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。

关键词: 精细化工 , Pd/C催化剂 , 甲酸还原 , pH , 晶粒尺寸 , 液相催化加氢 , 苯胺

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量<5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

活性炭载体的改性对钯炭催化剂性能的影响研究进展

栗云彦 , 顾永万 , 张云峰 , 赵云昆

贵金属

活性炭载体的杂质成分和表面含悦官能团对钯炭催化剂的性能有显著影响。从改性活性炭载体的杂质成分,增加或去除表面含悦官能团的角度综述了近年来活性炭载体的改性对钯炭催化剂性能的影响。文献分析表明:活性炭载体的杂质成分一般会对钯炭催化剂的性能产生负面影响,但在氢化脱氯反应中却起到积极的作用;活性炭载体在液相和气相中悦化,能够增加表面含悦官能团的种类和数量,而惰性气氛下的热处理常被用于恒择性的移去或去除一些官能团;表面官能团的数量和种类决定着贵金属钯前驱体的平衡吸附量,贵金属钯的分散度以及钯的粒径等,从而进一步影响所制备的催化剂的性能。

关键词: 钯炭催化剂 , 活性炭载体 , 表面含悦官能团 , 化恘处理 , 热处理

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

  试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES ,

湿法分解-ICP-AES 测定废钯碳催化剂中的钯

肖红新 , 岳伟 , 庄艾春 , 王芳 , 陈小兰 , 林海山 , 李小琳 , 王彩华

贵金属

为完全分解样品,消除碳的影响,以 H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES 选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。

关键词: 分析化学 , 湿法分解 , 钯炭催化剂 , , 等离子体发射光谱

茚虫威中间体合成用钯炭催化剂的载体研究

曾利辉 , 闫江梅 , 高武 , 耿克伟 , 朱柏烨 , 张之翔

稀有金属

通过催化加氢合成茚虫威(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响.实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性.

关键词: 茚虫威 , 加氢 , Pd/C催化剂 , 超声回流 , 选择性

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